Detección de óxido de grafeno en suspensión acuosa
Estudio observacional en microscopía óptica y electrónica
A continuación se muestran extractos del informe de investigación del equipo español sobre el óxido de grafeno con enlaces al documento completo .
Fondo
El Sr. Ricardo Delgado Martín solicita la PRESTACIÓN DE SERVICIOS DE INVESTIGACIÓN a la UAL denominados: “DETECCIÓN DE GRAFENO EN MUESTRA DE SUSPENSIÓN ACUOSA”
- El 10/06/2021 se recibió 1 vial por mensajería, etiquetado con el siguiente texto:
- “COMIRNATY ™. Concentrado estéril. ARNm de COVID-19. 6 dosis después de la dilución.
- Fecha / hora de descarte: PAA165994.LOT / EXP: EY3014 08/2021 ”
- Origen y trazabilidad: desconocido
- Estado de conservación: refrigerado
- Mantenimiento durante el estudio: refrigerado
- Codificación de la muestra problema a analizar: RD1
Observaciones preliminares de la muestra de prueba RD1
Descripción:
- Vial sellado, con tapón de goma y aluminio intacto, de 2 ml de capacidad, que contiene 0,45 ml de suspensión acuosa turbia.
- Se realiza la extracción y cuantificación de ARN
- Se observa presencia de microbiología nanométrica no caracterizada, visible a 600X en microscopio óptico
Haga clic en la captura de pantalla de arriba para acceder al documento completo en inglés
Procesamiento de muestras
1. Dilución en solución salina fisiológica estéril al 0,9% (0,45 ml + 1,2 ml)
2. Fraccionamiento de polaridad: 1,2 ml de hexano + 120 ul de muestra RD1
3. Extracción de fase hidrofílica
4. Extracción y cuantificación de ARN en la muestra
5. Microscopía electrónica y óptica de fase acuosa
Análisis preliminar: extracción y cuantificación de Rna en la muestra
1. Extracción de ARN: Kit https://www.fishersci.es/shop/products/ambion-purelink-rna-mini-kit-7/10307963
2. Cuantificación de la absorbancia UV total en el espectrofotómetro NanoDrop ™ https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/ND-2000#/ND-2000
3. Cuantificación específica de Rna por fluorescencia QUBIT2.0: https://www.thermofisher.com/es/es/home/references/newsletters-and-journals/bioprobes-journalof-cell-biology-applications/bioprobes-issues- 2011 / bioprobes-64-april-2011 / the-qubit-2-0 fluorometer-april- 2011.html
Espectro de absorción UV de la fase acuosa de la muestra RD1 (equipo Nanodrop)
Absorción máxima de MUESTRA RD1 (260-270 nm)
- ARN. Presenta máximos habituales a 260 nm. Concentración total estimada por fluorometría QUBIT2.0: 6 ng / ul
- El espectro revela la presencia de una gran cantidad de sustancias o sustancias distintas del Rna con máxima absorción en la misma región, con un total estimado en 747 ng / ul (estimación sin calibrar)
- El óxido de grafeno reducido (RGO) tiene máximos de absorción a 270 nm, compatible con el espectro obtenido (Thema et al, 2013. Journal of Chemistry ID 150536)
- La máxima absorción obtenida NO PERMITE DESCARTAR la presencia de grafeno en la muestra. La cantidad mínima de ARN detectada por QUBIT2.0 solo explica un porcentaje residual de la absorción total de UV de la muestra.
OBJETIVO: Identificación microscópica de derivados del grafeno
METODOLOGÍA:
1. Imágenes en microscopía óptica y electrónica
2. Comparación con imágenes de la literatura y muestra estándar de óxido de grafeno reducido
MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE TRANSMISIÓN (TEM)
Microscopio electrónico JEM-2100Plus
Voltaje: 200 kV
Resolución 0,14 nm
Ampliación hasta x1,200,000
MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE TRANSMISIÓN (TEM)
La microscopía electrónica (TEM) se usa comúnmente para obtener imágenes de nanomateriales de grafeno. Se ha convertido en un instrumento bastante estándar y fácil de usar que es capaz de obtener imágenes de hojas de grafeno en capas individuales.
Conclusiones y Recomendaciones
1. El estudio microscópico de la muestra proporciona una fuerte evidencia de la probable presencia de derivados del grafeno, aunque la microscopía no proporciona una evidencia concluyente. La identificación definitiva de grafeno, grafeno oxidado (GO) o grafeno oxidado reducido (rGO) en la muestra RD1 requiere la CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL mediante el análisis de muestra estándar espectral específica comparable a las publicadas en la literatura y las obtenidas de la muestra estándar, obtenida con técnicas espectroscópicas como XPS, EDS, NMR, FTIR o Raman, entre otras.
2. Los análisis de este informe corresponden a UNA ÚNICA MUESTRA, limitada en el volumen total disponible para su procesamiento. Por tanto, es necesario realizar un muestreo significativo de viales similares para extraer conclusiones que puedan generalizarse a muestras comparables, registrando origen, trazabilidad y control de calidad durante el almacenamiento y transporte antes del análisis.
Lea el informe completo aquí .
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Procesamiento de muestras
1. Dilución en solución salina fisiológica estéril al 0,9% (0,45 ml + 1,2 ml)
2. Fraccionamiento de polaridad: 1,2 ml de hexano + 120 ul de muestra RD1
3. Extracción de fase hidrofílica
4. Extracción y cuantificación de ARN en la muestra
5. Microscopía electrónica y óptica de fase acuosa
Análisis preliminar: extracción y cuantificación de Rna en la muestra
1. Extracción de ARN: Kit https://www.fishersci.es/shop/products/ambion-purelink-rna-mini-kit-7/10307963
2. Cuantificación de la absorbancia UV total en el espectrofotómetro NanoDrop ™ https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/ND-2000#/ND-2000
3. Cuantificación específica de Rna por fluorescencia QUBIT2.0: https://www.thermofisher.com/es/es/home/references/newsletters-and-journals/bioprobes-journalof-cell-biology-applications/bioprobes-issues- 2011 / bioprobes-64-april-2011 / the-qubit-2-0 fluorometer-april- 2011.html
Espectro de absorción UV de la fase acuosa de la muestra RD1 (equipo Nanodrop)
Absorción máxima de MUESTRA RD1 (260-270 nm)
- ARN. Presenta máximos habituales a 260 nm. Concentración total estimada por fluorometría QUBIT2.0: 6 ng / ul
- El espectro revela la presencia de una gran cantidad de sustancias o sustancias distintas del Rna con máxima absorción en la misma región, con un total estimado en 747 ng / ul (estimación sin calibrar)
- El óxido de grafeno reducido (RGO) tiene máximos de absorción a 270 nm, compatible con el espectro obtenido (Thema et al, 2013. Journal of Chemistry ID 150536)
- La máxima absorción obtenida NO PERMITE DESCARTAR la presencia de grafeno en la muestra. La cantidad mínima de ARN detectada por QUBIT2.0 solo explica un porcentaje residual de la absorción total de UV de la muestra.
OBJETIVO: Identificación microscópica de derivados del grafeno
METODOLOGÍA:
1. Imágenes en microscopía óptica y electrónica
2. Comparación con imágenes de la literatura y muestra estándar de óxido de grafeno reducido
MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE TRANSMISIÓN (TEM)
Microscopio electrónico JEM-2100Plus
Voltaje: 200 kV
Resolución 0,14 nm
Ampliación hasta x1,200,000
MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE TRANSMISIÓN (TEM)
La microscopía electrónica (TEM) se usa comúnmente para obtener imágenes de nanomateriales de grafeno. Se ha convertido en un instrumento bastante estándar y fácil de usar que es capaz de obtener imágenes de hojas de grafeno en capas individuales.
Conclusiones y Recomendaciones
1. El estudio microscópico de la muestra proporciona una fuerte evidencia de la probable presencia de derivados del grafeno, aunque la microscopía no proporciona una evidencia concluyente. La identificación definitiva de grafeno, grafeno oxidado (GO) o grafeno oxidado reducido (rGO) en la muestra RD1 requiere la CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL mediante el análisis de muestra estándar espectral específica comparable a las publicadas en la literatura y las obtenidas de la muestra estándar, obtenida con técnicas espectroscópicas como XPS, EDS, NMR, FTIR o Raman, entre otras.
2. Los análisis de este informe corresponden a UNA ÚNICA MUESTRA, limitada en el volumen total disponible para su procesamiento. Por tanto, es necesario realizar un muestreo significativo de viales similares para extraer conclusiones que puedan generalizarse a muestras comparables, registrando origen, trazabilidad y control de calidad durante el almacenamiento y transporte antes del análisis.
Lea el informe completo aquí .
La fuente original de este artículo es Global Research
https://www.globalresearch.ca/graphene-oxide-detection-aqueous-suspension/5749529
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